食品中銅的測定

更新時間：2018-06-26

點擊次數(shù)：2946

隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)實生活中大家身邊的食品種類也越來越多樣化，每一種食品出廠前都是需要嚴格的的檢測，檢測其食品的微量元素類型也很多。其中運用多的是食品中銅的測定。
下面喆圖小編，簡單給大家介紹一下食品中銅的測定的方法：原子吸收光譜法

原理

試樣經(jīng)處理后，導(dǎo)人原子吸收分光光度計中，原子化以后，吸收324.8 nm共振線，其吸收值與銅含量成正比，與標(biāo)準系列比較定量試劑
1.試劑
1.1 硝酸。
1.2石油醚。
1.3硝酸(10%)：取10 mL硝酸置于適量水中，再稀釋至100 mL。
1.4 硝酸(0.5%)：取0.5 mL硝酸置于適量水中，再稀釋至100 mL。
1.5硝酸(1+4)。
1.6硝酸(4+6)：量取40 mL硝酸置于適量水中，再稀釋至100 mL。
1.7銅標(biāo)準溶液：準確稱取1. 000 0 9盒屬銅(99.99%)，分次加入硝酸(4+6)溶解，總量不超過37 mL，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1．O mg銅。
1.8銅標(biāo)準使用液I：吸取10.O mL銅標(biāo)準溶液，置于100 mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于1．0µg銅。
1.9銅標(biāo)準使用液Ⅱ：按4.8方式，稀釋至每毫升相當(dāng)于0. 10 vg銅。
2.儀器
所用玻璃儀器均以硝酸(10%)浸泡24 h以上，用水反復(fù)沖洗，后用去離子水沖洗晾干后，方可使用。
2.1搗碎機。
2.2陶瓷纖維馬弗爐。
2.3原子吸收分光光度計。
3.分析步驟
3.1試樣處理
3.1.1谷類（除去外殼）、茶葉、咖啡等磨碎，過20目篩，混勻。蔬菜、水果等試樣取可食部分，切碎、搗成勻漿。稱取1.00 g～5. 0g試樣，置于石英或瓷坩堝中，加5 mL硝酸，放置0.5 h．小火蒸干，繼續(xù)加熱炭化，移人馬弗爐中，500℃±25℃灰化1 h，取出放冷，再加1 mL硝酸浸濕灰分，小火蒸干。再移人陶瓷纖維馬弗爐中，500℃灰化0.5 h，冷卻后取出，以1mL硝酸(1+4)溶解4次，移入10．O mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，備用。取與消化試樣相同量的硝酸，按同一方法做試劑空白試驗。
3.1.2 水產(chǎn)類：取可食部分搗成勻漿。稱取1. 00 g～5. 00 g，以下按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中 „„”起依法操作。
3.1.3乳、煉乳、乳粉：稱取2.00 g混勻試樣，按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中„„”起依法操作。
3.1.4油脂類：稱取2. 00 9混勻試樣，固體油脂先加熱融成液體，置于100 mL分液漏斗中，加10 mL石油醚，用硝酸(10%)提取2次，每次5 mL，振搖1 min，合并硝酸液于50 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，備用。并同時作試劑空白試驗。
3.1.5飲料、酒、醋、醬油等液體試樣，可直接取樣測定，固形物較多時或儀器靈敏不足時，可把上述試樣濃縮按6.1.1操作。
3.2瀏定
3.2.1 吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標(biāo)準使用液I(1.Op-g./mL)，分別置于10 mL容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中每毫升相當(dāng)于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10微克的銅。
將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標(biāo)準液分別導(dǎo)入調(diào)至合適條件火焰原子化器進行測定。參考條件：燈電流3 mA～6 mA，波長324.8 nm，光譜通帶0.5 nm，空氣流量9 L/min，乙炔流量2L/min，燈頭高度6m氘燈背景校正。以銅標(biāo)準溶液含量和對應(yīng)吸光度，繪制標(biāo)準曲線或計算直線回歸方程，試樣吸收值與曲線比較或代入方程求得含量。
3.2.2 吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL銅標(biāo)準使用液Ⅱ(0.10 tLg/mL)分別置于10 mL容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中每毫升相當(dāng)于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0. 10 µg銅。將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標(biāo)準液10 t)L～20 tLL分別導(dǎo)入調(diào)至合適條件石墨爐原子化器進行測定。參考條件：燈電流3 mA～6 mA，波長324.8 nm，光譜通帶0.5 nm，保護氣體1.5L/mln（原子化階段停氣）。操作參數(shù)：干燥90℃，20 s；灰化，20 s；升到800℃，20 s；原子化2 300℃，4s。以銅標(biāo)準溶液Ⅱ系列含量和對應(yīng)吸光度，繪制標(biāo)準曲線或計算直線回歸方程，試樣吸收值與曲線比較或代入方程求得含量。
3.2.3氯化鈉或其他物質(zhì)干擾時，可在進樣前用硝酸銨(1 mg/mL)或磷酸二氫銨稀釋或進樣后（石墨爐）再加入與試樣等量上述物質(zhì)作為基體改進劑。
4、計算結(jié)果
4.1火焰法
試樣中的銅含量按照（1）進行計算
x=A1*A2*V*1000/m*1000...........(1)
X-試樣中銅的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
A1-測定用試樣中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
A2-試劑空白液中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
V-試樣處理后的總體積，單位為毫升(mL)；
m-試樣質(zhì)量或體積，單位為克或者毫克。
4.2石墨爐法
試樣中的銅含量按照（2）進行計算
x=A1*A2*1000/m*（V1/V2)*1000...........(2)
X-試樣中銅的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
A1-測定用試樣中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
A2-試劑空白液中銅的含量，單位為微克每毫升(y-g/mL)；
m-試樣質(zhì)量或體積，單位為克或者毫克。
V1-試樣消化液的總體積，單位為毫升(ml。)；
V2-測定用試樣消化液體積，單位為毫升(mL)。
計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，試樣含量超過io mg/kg時保留三位有效數(shù)字。
5.精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

返回列表

食品中灰分的測定步驟上一篇
下一篇低溫培養(yǎng)箱工作原理及操作規(guī)程

電話

17321051213
掃碼加微信
返回頂部