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更新時(shí)間：2018-07-10
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人體的支架是骨骼，構(gòu)成骨骼的主要成份是鈣，鈣是人體中豐富的元素。人體每天都要從食品中攝取鈣，以保證人體的營(yíng)養(yǎng)需求。所以，在生活中各種各樣的食品里面，對(duì)鈣的檢測(cè)尤為重要，下面喆圖小編就給大家介紹一下，食品中的鈣如何測(cè)定？實(shí)驗(yàn)原理： EDTA是一種氨羧絡(luò)合劑，在不同的pH條件下可與多種金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。Ca2+與EDTA定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性大于鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物。在pH12～14時(shí)，可用EDTA的鹽溶液直接滴定溶液中的Ca2+，終點(diǎn)指示劑為鈣指示劑（NN)，鈣指示劑在pH﹥11時(shí)為純藍(lán)色，可與鈣結(jié)合形成酒紅色的NN-Ca2+。在滴定過程中，EDTA首先與游離態(tài)的Ca2+結(jié)合，接近終點(diǎn)時(shí)奪取NN-Ca2+中的Ca2+，使溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)氨羧絡(luò)合劑EDTA的用量計(jì)算鈣的含量。需準(zhǔn)備的試劑：1．鈣指示劑（NN）：0.1%的乙醇溶液2．1%KCN溶液3．2mol/LNaOH溶液4．6mol/LHCl溶液5．0.05mol/L檸檬酸鈉溶液：稱取14.7g二水合檸檬酸鈉，用去離子水稀釋至1000mL6．鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.4994g放入里，在電熱恒溫干燥箱里110℃下干燥2小時(shí)，并保存在干燥器內(nèi)的基準(zhǔn)碳酸鈣于250mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩慢加入6mol/LHCl10mL使之溶解，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，此溶液含鈣0.2mg/mL7．0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.700gEDTA二鈉鹽溶解并定容至1L，貯于聚乙烯瓶中。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定： 準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL三角瓶中，加水10mL，用2mol/LNaOH溶液調(diào)至中性，加入1%KCN溶液1滴，0.05mol/L檸檬酸鈉溶液2mL，2mol/LNaOH溶液2mL,鈣指示劑5滴,用EDTA滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄EDTA的用量V(mL)。按下式計(jì)算每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)T。T=0.2x10/V式中:T—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù),mg/mL;V—消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理 稱量3～5g固體樣品或5～10g液體樣品,用干法灰化后,加鹽酸(1+4)5m1,置于電熱恒溫水浴鍋里蒸干,再加人鹽酸(1+4)5mL溶解并移入25mL容量瓶中,用少量熱去離子水多次洗滌容器,洗液并入容量瓶中,冷卻后用去離子水定容。2、測(cè)定 準(zhǔn)確移取樣液5mL(視Ca含量而定),注人l00mL錐形瓶中,加水15mL,用2mo1/LNaOH溶液調(diào)至中性，加入1%KCN溶液1滴,0.05mol/L檸檬酸鈉溶液2mL,2mol/LNaOH溶液2mL，鈣指示劑5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。記錄EDTA溶液用量V。以蒸餾水代替樣品做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：鈣（mg/100g）=（V-V0）TxV2/m*V1x100式中:T—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù),mg/mL;V—滴定樣液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V0—滴定空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;V1—測(cè)定時(shí)取樣液體積,mL;V2—樣液定容總體積,mL。m—樣品質(zhì)量,g。
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