固體廢物在高溫箱式馬弗爐中的分析測定

更新時間：2019-05-20

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固體廢物燃燒而轉變為二氧化碳、水和灰的過程就是灰分，是處理固體廢物的一種方法。

在許多情況下，灰化前將試樣和某些添加劑相混合則干灰化法更為有效。這些灰化助劑起著如下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)防止一些組分揮發 (c)防止灰分組分與坩堝材料反應。 MAX常用的添加劑是如硝酸或硝酸鹽等氧化劑。后者是以濃的水溶液形式加入的[在以硝酸鎂促使脂肪性物質氧化時，加入硝酸鎂的甲醇或乙醇溶液]。在移入高溫箱式馬弗爐灰化之前，將試樣干燥。加入硝酸鹽不僅促使氧化作用，而且能達到使灰分松散的目的。同樣，硝酸可以在灰化開始時加入，但是，更常用的是不是用酸處理部分灰化的試樣以便更快地除去炭化物質。若要測定生物試樣中的錫，則不可加入硝酸，因為生成的錫酸(水合二氧化錫)傾向于與石英坩堝反應。

加入硫酸在某種程度上可避免由揮發引起的損失。以此法,較易揮發的氯化物，諸如氯化鉛、氯化鎘和氯化鈉，被轉化為沸點較高的硫酸鹽,釩—卟啉化合物等揮發性有機金屬絡合物也被破壞。另一方面，加入堿能防止氯化物、砷、磷和硼等陰離子的損失。常用的堿是堿土金屬的氧化物或氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、乙酸鎂、堿土金屬硝酸鹽，它們加熱時分解為氧化物。

這些灰化助劑還起著另一種有用的作用，即灰分的體積比不加助劑時要大得多，因而灰分中持測元素大為“稀釋”，這樣就可能減少與坩堝壁的接觸，并且減少因和坩堝材料反應引起的損失。應用灰化助劑對灰分的組分同樣產生有利的影響。有人推薦坩堝襯以濾紙，然后將試樣炭化，殘渣用氯化鎂溶液浸漬，并在600度高溫箱式馬弗爐中灰化。若存在磷酸鹽，在此條件下它與鎂生成三元磷酸鹽，后者形成能與坩堝反應的玻璃狀熔融物的傾向遠小于由酸性殘渣產生的簡單偏磷酸鹽。建議在脂肪試樣中加入粉末狀纖維素，這樣，整個試樣將平穩燃燒，而不致產生過高的溫度。

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