上海喆圖科學(xué)儀器
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更新時(shí)間：2019-05-20
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小編在脂肪試樣中加入粉末狀纖維素，這樣，整個(gè)試樣將平穩(wěn)燃燒，而不致產(chǎn)生過(guò)高的溫度。下面格根據(jù)新了解的一些研究結(jié)果，分析高溫馬弗爐中灰化過(guò)程中元素的特性．
1、砷(As) 在沒(méi)有添加劑存在下灰化有機(jī)物質(zhì)時(shí)，即使溫度低至400℃砷也部分失去。已報(bào)道甚至在100℃下干燥血液試樣，砷也會(huì)損失。加入灰化助劑可排除砷損失的可能性。MAX常用的灰化助劑是氧化鎂或硝酸鎂或二者同時(shí)使用。碳酸鉀-氧化鎂(3：1) 和碳酸鈉也可用。硫酸不起作用。推薦的步驟差別甚大，有時(shí)只加入氧化鎂，例如每克試樣用1克 氧化鎂和2—3毫升氫氧化鈣溶液，有時(shí)則加入六水合硝酸鎂，硝酸鎂須過(guò)量較多。不過(guò)往往同時(shí)加入這兩種化合物，每種各0.1~0.3g,氧化鎂以固體而硝酸鎂以溶液形式加入。為了得到較為疏松的混合物，常常摻入纖維素粉。有機(jī)砷化合物應(yīng)以硝酸和溴酸鉀處理加熱不超過(guò)300℃。 灰化開(kāi)始時(shí)溫度應(yīng)緩慢升高。坩堝先移入高溫馬弗爐中，然后再將爐子升溫。
2、鉍(Bi) 試樣應(yīng)在鉑或瓷器皿中于450一550℃下灰化，如需要可加入硫酸。在這些條件下，部分鉍可能失去。對(duì)礦物油試樣灰化前應(yīng)加入磺酸鉀或磺酸鎂。灰分用濃鹽酸或硝酸浸出。硅酸應(yīng)以HF-H2O和硫酸加熱除去。
3、鎘(Cd) 溫度高于400℃時(shí)氯化鎘極易揮發(fā)在500℃．僅需1小時(shí)就有44％鎘失去。另一方面，硝酸鎘和硫酸鎘即使溫度高達(dá)500℃也是穩(wěn)定的。硫酸鎘試樣于600℃加熱1小時(shí)約損失4％。植物物質(zhì)不加 助刑在450℃下灰化將失去鎘。對(duì)與灰化助劉硝酸或硝酸鎂一起加熱的有機(jī)試樣，或與磷酸氫二鈉一起加熱的生物物質(zhì)，也有過(guò)因揮發(fā)作用導(dǎo)致鎘大量失去的報(bào)道。 盡管有這些不能令人滿意的結(jié)果，含鎘試樣仍用于灰化法處理：如酒類不加助劑，在450℃灰化；涂料加碳酸鈉在450℃；生物物質(zhì)與硫酸在550℃，或與硫酸和硝酸鎂在550℃；礦物袖與硫酸在550℃或與磺酸鉀或磺酸鎂在650℃；煤不加助劑在850℃下灰化。灰化時(shí)可以使用石英坩堝或鉑坩堝，后者似乎較好。灰分可溶于稀酸。
4、鍺(Ge) 在高于600℃下干灰化有機(jī)物質(zhì)時(shí)，已觀察到鍺的損失，不過(guò)，有人在550—600℃或560℃灰化后測(cè)定煤中的鍺。加熱升溫速度不應(yīng)超過(guò)每分鐘3—5℃。因?yàn)殒N的揮發(fā)可能由于四氯化鍺的揮發(fā)性，所以，試樣的氯含量與鍺揮發(fā)性之間有一定的關(guān)系，而且似乎需要堿性灰化助劑，例如在700一1000℃下灰化需要?dú)溲趸c[對(duì)煤和飄塵，每克煤需4克氫氧化鈉]、碳酸鈉[每0.5克試樣需2克碳酸鈉]或氧化鈣—硝酸鈣[每克煤需0.5克氧化鈣和6毫升飽和硝酸鈣溶液。灰化時(shí)用鉑坩堝或瓷坩堝，灰分溶于酸中。
5、汞(Hg) 在各種條件下干灰化，汞即使不*揮發(fā)，也在很大程度上失去。
6、銻(Sb) 對(duì)以放射性同位素銻標(biāo)記并在溫度范圍400一900度灰化的血液試樣，銻的損失變化很大，但常常大量失去。椰子在550℃下加灰化助劑或者加入硫酸或硝酸鎂灰化時(shí)，只有極少量的銻失去，加入硝酸，則有約8％銻損失。若試樣在600℃并有氯化銨存在時(shí)灰化，幾乎所有的銻都失去，加入氯化鈉，不會(huì)引起任何損失，但和坩堝起反應(yīng)。 銻似乎不從堿性介質(zhì)揮發(fā)。進(jìn)行元素分析的有機(jī)物質(zhì)應(yīng)與足量的 氧化鎂(保證試樣呈堿性)和一定量的硝酸鎂混合并在石英容器中灰化。礦物油產(chǎn)品的分析是在 550℃并加有硫酸和磺酸鎂的條件下灰化。
7、硒(Se) 硒或者在很大程度上或者*從進(jìn)行干灰化的試樣中失去,甚至有關(guān)于試樣在100℃干燥便失去曬的記載.
8、錫(Sn) 干灰化法很少用于測(cè)定有機(jī)物質(zhì)中的錫，因?yàn)槌鏊穆然a的揮發(fā) 性或二氧化錫和坩堝之間反應(yīng)引起的誤差多半較大。不過(guò)，仍有一些 方法適用在450—500℃或500—600℃灰化生物物質(zhì)。硝酸不應(yīng)加入，灰分不許熔融。脂肪應(yīng)以硝酸鎂乙醇溶液處理并且小心炭化,繼將殘余物在450℃和石英皿中灰化。礦物油可與磺酸鎂在650℃下灰化。 錫的灰化可用鉑坩堝、瓷釉未破損的瓷坩堝以及石英坩堝。灰分溶于硫酸、硫酸—硝酸或6M鹽酸,建議以氫氧化鉀或氫氧化鈉—炭熔融。對(duì)果汁的灰化，據(jù)報(bào)道則存在一些困難.
9、碲（Te） 有機(jī)材料在沒(méi)有灰化助劑情況400一600℃溫度下灰化，大部分碲將失去。灰化前同時(shí)加入氧化鎂和硝酸鎂可避免碲的損失。
10、鋅(Zn) 干灰化期間，在較低溫度下，由于氯化鋅的揮發(fā)性，或由于與二氧化硅與硅酸鹽反應(yīng)而失去鋅。不過(guò)有關(guān)鋅損失的說(shuō)法并不*一致。以放射性同位素65Zn標(biāo)記的軟體動(dòng)物軟組織進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)表明：在干燥時(shí)鋅失去9％，而在450一600℃的高溫馬弗爐中灰化時(shí)，損失約25％。與此類似對(duì)在450℃灰化的食品試樣，已知損失約20％鋅。然而，含鋅的血液試樣，在500℃灰化也不致失去鋅，溫度升至70 0℃，損失約30％。毛發(fā)試樣在高達(dá)900℃灰化沒(méi)有鋅揮發(fā)。鋅的揮發(fā)性在很大程度下取決于存在的陰離子；氯化物甚至在400℃也很容易揮發(fā)，硝酸鹽和硫酸鹽可分別加熱至500~600℃。據(jù)說(shuō)硝酸鹽在鉑器皿個(gè)加熱至700℃后能*回收，但是假如硝酸鹽和氯化銨、氯化鎂或氯化鈣一起加熱，則損失十分嚴(yán)重。 顯然，允許的灰化溫度在很大的程度上取決于試樣的性質(zhì)。許多方法要求450—506℃而另外一些方法要求550℃或甚至850℃。 碳酸鈣(適于500℃以下) 、硫酸(在550℃)，硫酸和硝酸鎂(在850℃)或磷酸二氫鈣(在900℃)等灰化助劑能防止鋅的損失。
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