恒溫加熱板對動植物油脂水分及揮發物的測定

更新時間：2019-06-26

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范圍本標準規定了測定動植物油脂中水分及揮發物含量的兩種方法。本標準法[沙浴(恒溫加熱板)]適用于所有的動植物油脂;

原理在103°C±2°C的條件下,對測試樣品進行加熱至水分及揮發物*散盡,測定樣品損失的質量。

儀器和設備

分析天平:感量0.001g。

碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直徑80mm/90mm,深約30mm。

溫度計:刻度范圍至少為80°C~110°C,長約100mm水銀球加固,上端具有膨脹室。

沙浴或恒溫加熱板(室溫~350°C)。

干燥器:內含有效的干燥劑。

分析步驟

試樣制備在預先干燥并與溫度計一起稱量的碟子中,稱取試樣約20g,至0.001g。液體樣品:對于澄清無沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動,使其均勻。對于有渾濁或有沉淀物的液體樣品,在密閉的容器中搖動,直至沉淀物*與容器壁分離,并均勻地分布在油體中。檢查是否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,應*清除(必要時打開容器),使它們*與油混合。固體樣品:將樣品加熱至剛變為液體,按液體試樣操作,使其充分混勻。

試樣測定將裝有測試樣品的碟子在沙浴或恒溫加熱板上加熱至90°C,升溫速率控制在10°C/min左右,邊加熱邊用溫度計攪拌。降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升,控制溫度上升至103°C±2°C,確保不超過105°C。繼續攪拌至碟子底部無氣泡放出。為確保水分*散盡,重復數次加熱至103°C±2°C、冷卻至90°C的步驟,將碟子和溫度計置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量,至0.001g。

重復上述操作,直至連續兩次結果不超過2mg。 GB5009.236—201625分析結果的表述水分及揮發物含量(X)以質量分數表示,按式(1)計算:X=m1-m2m1-m0×100.(1)式中:X———水分及揮發物含量,%;m1———加熱前碟子、溫度計和測試樣品的質量,單位為克(g);m2———加熱后碟子、溫度計和測試樣品的質量,單位為克(g);m0———碟子和溫度計的質量,單位為克(g);100———單位換算。計算結果保留小數點后兩位。

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