ICP銅精礦中金的測定方法

更新時間：2021-06-25

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①準確稱取10. 00-20.0 0g試樣，置于50m L瓷坩堝或瓷舟中，放入高溫護中清燒，稍開爐門，從室溫升至550ºC保溫1h，取出冷卻。將焙燒后的試樣移入300mL燒杯中，加入40ml水和50ml硫酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱至冒白煙取下，稍冷后，加入200ml水，4mL氯化鈉溶液（1%）和4ml硫酸肼溶液，用水洗滌杯壁和表皿，加熱3min，取下。洗滌杯壁，冷至室溫后用中速定量濾紙過濾，將沉淀物全部轉移在濾紙上，并用水洗滌3-4次，將濾渣連同濾紙一并放入瓷坩堝中，置于予熱至550ºC的高溫護中灼燒約30mins ,注意要稍開高溫馬弗爐爐門。

將灰化后的護渣全部轉入帶塞的250mL的三角瓶中，加入王水（1十1）30mL，加熱微沸約1h后，冷卻至室溫，用水稀釋至100mL體積，加入0.4g聚氨酯袍沫塑料，在振蕩器上振蕩半小時后，取出泡塑，用水沖洗干凈，擠干，用四分之一張濾紙（直徑11cm）包裹，放入瓷坩堝中，電爐灰化后，再放入550ºC高溫護中繼續灰化半小時。取出冷卻，轉入100mL鋼鐵量瓶中，加入20mL王水（1+1），在電熱板上微熱溶解，最后定容，搖勻，上機測定。

注意事項：銅精礦試樣中一般含銅百分之十幾到百分之三十幾，含硫有的高達百分之三十以上，所以試樣不經處理，直接溶樣測金行不通。試樣中含金量一般都較低（g/t級），且不均勻。因此，試樣量一次稱量不能太少，至少稱樣量要大于10g。

上面介紹的富集方法為泡塑富集，也可采用活性碳富集。

②稱取10g（精確至0.000 2 g）試樣于瓷舟中，于高溫馬弗爐中灼燒1-2h后，放人250 mL燒杯中，加1+1王水40mL，加熱溶解約1h，加水稀釋，過濾至250 mL錐形瓶中。用5%王水洗滌沉淀數次，棄去沉淀。濾液中加0.5-1 g活性炭，錐形瓶置于振蕩器上，振蕩約20 min后，過濾。棄去濾液，活性炭用5%王水洗滌數次，取下，放人瓷坩堝中，從低溫開始于650℃馬弗爐中灰化，用約1 mL王水提取后定容至10 mL，供ICP測定用。

注意事項：含銅礦物中常見的是硫化銅精礦，其中硫含量較高，對于含硫、砷、蹄、碳和有機質的樣品，必須在酸分解前經過灼燒，試驗灼燒溫度不宜過高。但硫、砷應灼燒*，否則不僅試樣分解時多消耗王水，而且在溶解時硫結成球塊，影響測定結果。

金的富集方法很多，有火試金富集法、活性炭吸附法、共沉淀法、溶劑萃取法、離子交換法等。由于活性炭具有疏松多孔，比表面積較大等特性，其作為一種良好的固體吸附劑，已用于各種樣品中痕量元素的分離富集。通常，活性炭質量的好壞，對金的吸附有很大的影響。為此，對市售活性炭的質量進行了吸附效率的測定。移取一定量的金標準溶液，調節至實驗溶液的酸度，加人0.75 g活性炭，按實驗方法振蕩過濾，分別測定濾液和經過活性炭吸附后的金含量。濾液中未檢測出金，而活性炭的吸附效率在98%以上。因此，市售活性炭*可以滿足實驗要求。

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